氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見(jiàn)故障解析

近年來(lái)，氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)得到較快發(fā)展，已廣泛應用于各領(lǐng)域，成為分析復雜混合物為有效的手段之一。在使用儀器的過(guò)程中，經(jīng)常會(huì )出現各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進(jìn)行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時(shí)地予以排除，是儀器操作人員經(jīng)常面臨和急需解決的問(wèn)題。筆者結合多年的使用操作、維修維護經(jīng)驗和體會(huì )，對氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀常見(jiàn)的故障現象、產(chǎn)生故障的可能原因及故障排除方法進(jìn)行了總結和歸納，供儀器操作人員參考。

與質(zhì)譜儀調諧相關(guān)的故障現象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法

>>>故障現象：調諧參數改變時(shí), 調諧峰強度的變化滯后

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b.預四級桿被污染，排除方法是對預四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c.離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。

>>>故障現象：調諧質(zhì)譜儀時(shí)，需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染，推斥電壓過(guò)高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；

b. 質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀。

>>>故障現象：調諧參數改變時(shí)，儀器響應不明顯

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測量各部件間的電路連接是否正常。

>>>故障現象：調諧峰的形狀不好，有肩峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

b.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

c.分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀(guān)是否有缺陷或損壞。

>>>故障現象：調諧時(shí)，無(wú)參考峰出現

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.參考標樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內置的參考樣瓶中；

b.參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；

c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

>>>故障現象：出現不規則、粗糙的調諧峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 燈絲老化，排除方法是更換燈絲；

c.質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀。

>>>故障現象：m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 空氣泄漏，排除方法是檢漏，檢查柱子的連接情況；

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jì)入s質(zhì)富集，排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置；

c. 新近清洗的離子源未烘干，排除方法是設置250℃的離子源溫度烘烤離子源；

d. 柱子被污染，排除方法是老化柱子。

>>>故障現象：燈絲狀態(tài)良好時(shí)，無(wú)離子產(chǎn)生

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源；

b. 空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。

>>>故障現象：調諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

預四級桿短路，排除方法是將預四級桿拆下, 用氦氣或氮氣吹干。

與校準和靈敏度相關(guān)的故障現象、產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法
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>>>故障現象：質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺無(wú)法校準

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

b. 離子源溫度過(guò)高或過(guò)低，排除方法是將離子源溫度設在180~220℃；

c. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；

d. 發(fā)射電子的能量不合適，排除方法是將發(fā)射電子的能量設定為70eV。

>>>故障現象：靈敏度低

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

b.質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺校準不，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺；

c.離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

d.離子源溫度過(guò)高或過(guò)低，導致樣品分解或吸附在離子源內，排除方法是調節離子源溫度；

e.柱子伸人離子源內的深度不合適，排除方法是調整柱子進(jìn)人離子源的深度；

f.分流進(jìn)樣器和閥有故障，排除方法是檢查進(jìn)樣器和閥；

g.柱效降低，排除方法是更換柱子；

h.進(jìn)樣器被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min或更換襯管

i.檢測器電壓太低，排除方法是檢測器電壓應為350~450V

j.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

>>>故障現象：質(zhì)量色潛圖中無(wú)噪音（呈一條平直的線(xiàn)）

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

檢測器電壓太低，排除方法是提高檢測器電壓。

>>>故障現象：噪音過(guò)多

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 供電系統產(chǎn)生雜峰，排除方法是安裝電源凈化裝置。

與色譜圖和質(zhì)譜圖相關(guān)的故障現象、產(chǎn)生故障的原因及排除方法

>>>故障現象：出現平失峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 柱子中的樣品過(guò)載，排除方法是分流進(jìn)樣或稀釋樣品；

b. 檢測器過(guò)載，排除方法是降低檢測器電壓。

>>>故障現象：保留時(shí)間不穩定

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 毛細管柱的固定相發(fā)生降解，排除方法是切去毛細管柱端0.5m或更換柱子；

b. 進(jìn)樣器漏氣，排除方法是改善進(jìn)樣器密封狀況；

c. 載氣管路泄漏，排除方法是檢漏并緊固。

>>>故障現象：高沸點(diǎn)化合物靈敏度低、峰形差

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源溫度太低、導致樣品被吸附，排除方法是提高離子源溫度；

b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色潛接口的溫度, 使之與升溫程序的終溫一致；

c. 氣相色譜升溫程序的終溫太低，排除方法是提高氣相色譜升溫程序的終溫。

>>>故障現象：峰拖尾

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；

b. 氣相色譜接口的溫度太低，排除方法是提高氣相色譜接口的溫度；

c. 載氣流速太小，排除方法是提高載氣流速；

d. 襯管、柱子被污染，排除方法是對襯管依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min，老化柱子。

>>>故障現象：出現歪斜峰或變型峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 掃描速度太低，致使每個(gè)色譜峰的掃描次數不夠，排除方法是提高掃描速度，盡可能使每個(gè)色譜峰的掃描次數大于6次；

b. 色譜峰太窄，排除方法是改變色譜條件；

c. 質(zhì)普儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

>>>故障現象：同位素比例不正確

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)址標尺校準不，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺；

b. 質(zhì)譜儀調諧后的各質(zhì)量峰比例不正確，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

c.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

>>>故障現象：分廣離廣峰太弱

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.離于源的溫度、電流過(guò)高（超過(guò)裂解溫度和電離電流），排除方法是調整離子源溫度、電流；

b. 化學(xué)電離氣壓過(guò)高或過(guò)低（對于化學(xué)電離源），排除方法是調整化學(xué)電離氣壓。

>>>故障現象：質(zhì)譜圖中同位素峰丟失

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺校準不，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺；

b. 質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

c. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

d. 檢側器電壓太低，排除方法是提高檢側器電壓；

e．檢側器故障，排除方法是檢查檢側器的靈敏度。

>>>故障現象：質(zhì)譜的重現性不好

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；

b. 離子源加熱器不穩定，排除方法是更換離子源加熱器；

c.燈絲損壞，排除方法是更換燈絲；

d. 質(zhì)譜儀調諧未達到*佳狀態(tài)，排除方法是重新調諧質(zhì)譜儀；

e．質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺校準不，排除方法是重新校準質(zhì)譜儀的質(zhì)量標尺；

f. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

>>>故障現象：總離子流色譜圖中出現大的干擾峰

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度, 若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置；

b. 載氣質(zhì)量有問(wèn)題，排除方法是更換載氣；

c. 樣品被污染，排除方法是改進(jìn)樣品前處理方法。

>>>故障現象：總離子流色譜圖逐漸升高

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a.柱子的固定相流失（特征峰為m/z 207、281），排除方法是老化或更換柱子；

b.空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度，若大于10%氦氣峰m/z 4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過(guò)觀(guān)察丙酮的分子離子峰m/z 58的強度變化，進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。

>>>故障現象：總離子流色譜圖緩慢下降

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 吹掃閥被關(guān)閉，排除方法是打開(kāi)吹掃閥；

b. 吹掃流速太低，排除方法是提高吹掃流速。

>>>故障現象：色譜峰過(guò)寬

產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法：

a. 進(jìn)樣器的溫度太低，排除方法是提高進(jìn)樣器的溫度；

b.柱子中的樣品過(guò)載，排除方法是分流進(jìn)樣；

c.氣相色譜升溫太慢，排除方法是改變氣相色譜的升溫程序。