打破LC-MS的10種方法

        如果有一個(gè)對LC（或GC）-MS操作員*的口頭禪，那就是“污染，污染，污染”。將污染降至低，您將享受到可靠的儀器; 不要采取必要的預防措施，而是你會(huì )喜歡到達通風(fēng)口和購買(mǎi)大量備件。

1）不使用轉向閥

        轉向閥允許您在質(zhì)譜儀之前將部分流動(dòng)相切換為廢液。這對于包含所有未保留組分的部分尤其重要 - 其中許多組分可能是非揮發(fā)性的并且污染源。如果您真的想要保持清潔，請使用轉向閥將所有物品轉移到廢物中，除了感興趣的化合物。

2）使用非易失性緩沖區

        一些制造商的方法聲稱(chēng)允許您使用磷酸鹽和其他非揮發(fā)性緩沖液與LC-MS儀器。雖然理論上這可能是可能的，但是盡量避免使用磷酸鹽并堅持使用我們都知道和喜愛(ài)的經(jīng)過(guò)試驗和測試的揮發(fā)性緩沖液。不揮發(fā)物種的積累不僅會(huì )阻擋采樣孔 - 它還會(huì )改變源的每個(gè)靜電元件所需的電壓，以產(chǎn)生*（或任何?。╇x子。

3）使用過(guò)高的流速

        雖然許多現代儀器允許您使用更高的HPLC流速和電噴霧，但使用0.2-0.3 mL / min的傳統*流速仍然是個(gè)好主意。流速越高意味著(zhù)流動(dòng)相越多，因此進(jìn)入源的污染越多。使用柱后分離器或較窄的ID（理想情況下為2.1 mm）色譜柱，允許更高的流動(dòng)相線(xiàn)速度（cm / sec）但限制體積流量（mL / min。）

4）樣品濃度太高

        我們都做到了 - 在柱子上加入高濃度，以提高較小組件的靈敏度。這也非?？斓匚廴玖嗽?。如果可能，使用轉向閥將所有濃縮物質(zhì)轉移到廢物中。如果您必須讓濃縮的分析物進(jìn)入來(lái)源（例如檢查峰純度），請嘗試限制您進(jìn)行的進(jìn)樣量。

5）放氣太頻繁

        質(zhì)譜儀在運行時(shí)可靠。放空儀器會(huì )增加磨損并且可能會(huì )損壞許多組件。特別容易通過(guò)排氣損壞的昂貴部件是渦輪泵，其設計用于在高真空下操作。當次接通真空時(shí)，會(huì )出現大氣空氣，這會(huì )給渦輪葉片，特別是軸承帶來(lái)很大的應變。這大大加速了渦輪機的磨損。

6）不檢查旋轉泵油

        它很大，很重，感覺(jué)像坦克一樣堅固。可以很容易地將旋轉泵關(guān)閉為足夠堅固以不需要來(lái)自用戶(hù)的任何TLC。在正常使用中，這些泵消耗少量的油（作為“霧”丟失）并且需要定期補充。此外，許多通過(guò)MS的溶劑和材料終溶解在旋轉泵油中，使其降解并導致旋轉泵部件的磨損增加。需要按照建議的間隔排空和更換機油。對于更頻繁的機油維護 - 一些旋轉（前級）泵允許用戶(hù)“壓載”泵以去除更多揮發(fā)性污染物。這通常只需使用泵上的閥門(mén)來(lái)實(shí)現，并應每周進(jìn)行一次，以保持MS內的真空質(zhì)量 - 從而確保儀器的靈敏度！

7）泄漏運行

        雖然大多數現代系統會(huì )提醒您任何類(lèi)型的漏氣，但即使是小泄漏也會(huì )增加真空和探測器組件的磨損。如果您認為存在泄漏，請盡快修復。

8）沒(méi)有正確重新組裝

        拆卸清潔源的次數越多，不僅損壞某些精密部件的可能性就越大，而且錯誤裝配的可能性也就越大。在錯誤地安裝了組件之后，我們可能都必須為同一故障拆卸兩次源。確保您遵循制造商的指導原則 - 現在可以通過(guò)視頻形式在線(xiàn)找到其中許多指南（例如，在YouTube上?。?/span>

9）在太低的溫度下運行光源

        必須加熱源以蒸發(fā)流動(dòng)相，溫度必須與流速相匹配（這取決于儀器，因此請參閱操作手冊）。溫度太低會(huì )使噴霧蒸發(fā)停止并使流動(dòng)相組件浪費。相反，它們被噴到源組件上并增加污染。

10）在開(kāi)發(fā)期間未運行*掃描

        僅僅因為我們在SIM / SRM中得到了一個(gè)很好的尖峰單峰，MRM并不意味著(zhù)色譜圖是干凈的 - 即使使用的樣品制備方法，如固相萃?。⊿PE）。在全掃描或內聯(lián)二極管陣列中運行進(jìn)樣將顯示色譜圖中實(shí)際發(fā)生的情況。不要忽視這一點(diǎn) - 它會(huì )導致更多的污染和定量問(wèn)題。花些額外的時(shí)間來(lái)開(kāi)發(fā)樣品制備和色譜條件。從長(cháng)遠來(lái)看，它將為您節省更多時(shí)間和費用。